113
0,1n gümüş nitrat məhlulunun hazırlanması
Gümüş nitratın ekvivalent çəkisi-169,89-dur.
Ardıcıl olaraq 1litr 0,1n gümüş nitrat məhlulunun
tərkibində 16,989 qram reaktiv olmalıdır.
Məhlulu hazırlamaq üçün 0,01 q dəqiqliklə 17
qram reaktiv çəkilir və 1 litr distilə olunmuş suda həll
edilir.
Hazırlanmış məhlulun titri 7-10 gündən sonra
təmiz kimyəvi natrium xloridlə təyin edilir.
Bunun üçün tutumu 0,3-0,5 ml olan şüşə
stəkanda 0,0001q dəqiqliklə 0,1-0,2q iki dəfə
kristallaşdırılmış natrium xloridin nümunə çəkisi
götürülərək onu konusvari kolbaya tökərək 25-30 ml
distilə edilmiş suda həll edirlər.
Natrium xlorid məhlulunu 0,5 ml 10%-li
kaliumxramat məhlulunun iştirakı ilə kolbanı
dayanmadan qırmızı-qonur rəngin itməsinə qədər
çalxalayaraq gümüş nitratla titrləyirlər.
Məhlulun titrini aşağıdakı düsturla
hesablayırlar;
T
Ag
NO
3
=
V
gx
46
,
58
9
,
169
q/ ml-lə
g-natrium xlor nümunəsinin çəkisi, q;
169,9-gümüş nitratın ekvivalenti;
58,46-natrium xlorun ekvivalentidir;
V-gümüş nitratın titrləməyə sərf olunan miqdarı
ml 0,1 n gümüş nitrat məhlulunun titrini müəyyən
114
etmək üçün məhlulunun müəyyən olunmuş titrini
dəqiq 0,1 n gümüş nitratın məhlulunun titrinə
bölməklə əldə edirlər yəni 0,01699 q/ml.
0,1n gümüş nitrat məhlulunun titri adətən
natrium xlorun 2-3 nümunə çəkisi ilə müəyyən edilir.
Hazırlanmış məhlul tünd rəngli şüşə qabda
saxlanılır.
(Şəkərləri təyin etmək üçün)
Kalium permanqanat məhlunun
hazırlanması
Permanqanat metodu ilə şəkərlərin təyinində
permanqanatın qatı titrli məhlulundan yəni 0,1 normal
çox, 1 litr məhlul hazırlamaq üçün 3,2 qram əvəzinə
5q götürülür.
Bu məhlulun 1 ml-i 10 mq misə uyğun gəlir.
Permanqant, məhlulu aşağıdakı kimi hazırlanır 5 qram
kimyəvi təmiz KMnO
4
həcmi 1 litr olan ölçülü
kolbada dayandırılmış distilə edilmiş suda həll
edilərək həcmi ölçü xəttinə çatdırılır. Sonra
qarışdırılaraq tünd şüşə qaba tökülür. 8-14 gündən
sonra permanqant məhlulunu titri müəyyən edilir.
Bunun üçün quzuqulağı turşusu və ya quzuqulağı
turşusunun amonium ya da natrium duzundan istifadə
olunur.
Quzuqulağı turşusundan 0,20q, onun
duzlarından 025q nümunə çəkisi 0,0001q dəqiqliklə
çəkilərək konusvarı kolbada 100 ml distilə suyunda
115
həll edilir. Sonra onun üzərinə 2 ml sıxlılğı 1,84 olan
sulfat turşusu əlavə edərək kolbanı su hamamında
80
0
Cqızdıraraq, onu permanqanat məhlulu ilə
dayanıqlı çəhrayı rəngin alınmasına qədər titrləyirlər.
Düzəliş əmsalını milli qramlarla misə uyğun
ifadə edirlər. Yəni 1 ml permanqanatın məhlulundakı
qatılıq 10 qram misə uyğundur.
Düzəliş əmsalı aşağıdakı formul ilə hesablanır.
X=
V
gKx1000
,
g-quzuqulağı turşusu və ya duzlarının nümunə
çəkisi, q;
K-quzuqulağı turşusunun və onun duzlarının
misə görə düzəliş əmsalıdır, mq; K=1,0036
quzuqulağı turşusu üçün, K=0,8951-quzuqulağının
amonium duzu üçün, K=0,9488 isə quzuqulağının
natrium duzu üzrə düzəliş əmsalıdır.
V-kalim permanqanatın titrə sərf olunan midarı, ml.
0,1n. Hiposulfit məhlulunun hazırlanması
(Na
2
S
2
O
3
x 5H
2
O)
Hiposulfitin qram-ekvivalenti 248,18 qrama
bərabərdir. 0,1n hiposulfit məhlulunu hazırlamaq üçün
bir az çox bu maddədən götürülür. Belə ki, havanın
116
tərkibində olan karbonat turşusu hiposulfitə az təsirini
göstərir.
Əvvəlcə 0,01q dəqiqliklə 25q hiposulfit
nümunəsi tərəzidə çəkilir. Onu həcmi 1 litr olan
kolbaya köçürür və üzərinə təzə qaynadılıb
soyudulmuş distilə suyu əlavə edərək həll edirlər.
Kolbanı ölçü xəttinə qədər distilə suyu ilə doldururlar.
Sonra məhlulu tünd rəngli şüşə qaba köçürürlər. Qabın
ağzı üzərinə kalsium xloridli trubka qoyulmuş rezin
tıxac ilə bağlanır. Trubkanın içərsinə havadakı karbon
qazından müdafiə olunmaq, üçün natriumlu əhəng
doldurulur. 10-15 gündən sonra hiposulfitin titri
müəyyən edilir. Bunun üçün kalium bixromatdan
istifadə olunur. (K
2
Cr
2
O
7
)
Kalium bixromatla titrin müəyyən edilməsi
Bunu etmək üçün 0,0001q dəqiqliklə üç dəfə
kristallaşdırılmış kalium bixromat duzundan 3
nümunə çəkisi hər biri 0,15-0,20q olmaqla çəkərək
götürürlər.
Nümunələri həcmi 500 ml olan və ağzı
cilalanmış rezin tıxac ilə bağlanan konusvari kolbaya
köçürərək üzərinə 50 ml su əlavə edirlər. Sonra onun
üzərinə 2q kalim yod və 8 ml qatı xlorid turşusu və ya
10 ml sulfat turşusu (1:2) su ilə durulaşdıraraq həcmi
400ml-ə çatdıraraq, qarışdıraraq ayrılan yodu 0,1n
hiposulfitlə titrləyirlər.